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離子色譜儀的抑製器在日常使用中容易出現的故障
點擊次數:106 發布時間:2020-07-23
離子色譜儀主要是充分利用固定相與流動相間的交換作用,固定相中離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子在分離色譜柱中滯留時間長短不同,分析物溶質與交換劑之間親和力的差異性進行分離。抑製器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑製器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑製器常見的故障是漏液,使峰麵積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。
(1)峰麵積減小
造成峰麵積減小的主要原因有:微膜脫水、抑製器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷汙。抑製器長期不用,會發生微膜脫水現象,為激活抑製器,可用注射器向陰離子抑製器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純淨水,並將抑製器放置半小時以上。抑製器內玷汙的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
(2)背景電導值高
在化學抑製型電導檢測分析過程中,若背景電導高,說明抑製器部分存在一定的問題。大多數是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,係統中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑製器電流設置的太小等。膜被汙染後交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑製器在使用時會出現背景電導持續升高的現象,此時應更換一支新的抑製器。
(3)漏液
抑製器漏液的主要原因是抑製器內的微膜沒有充分水化。
因此,長時間未使用的抑製器在使用前應讓微膜水溶脹後再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑製器漏液。另外抑製器保管不當造成抑製器內的微膜收縮、破裂也會發生漏液現象。
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